水泥氯离子分析仪试验操作规程使用说明：

1 适用范围

本标准规定了磷*蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。

本标准适用于水泥原料及指定采用本标准的其它材料。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则、手工取样

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 试验的基本要求氯离子分析仪

3.1 试验次数

每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。

3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示

用“克(g) ”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升(ml)”表示，精确至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示，滴定度修约后保留有效数字三位。

3.3 空白试验

使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。

4 方法提要

用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷*分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀作硝酸汞吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶

1

内，乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用***标准滴定溶液进行滴定。

5 试剂和材料氯离子分析仪

除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。

本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)。

5.1肖*(HNO3)，ρ=1.39g/cm3～1.41g/cm3，65%～68%(质量分数)。

5.2 磷*(H3PO4)，85%(质量分数)。

5.3 乙醇(C2H5OH)，95%(体积分数)或无水乙醇。

5.4 过氧化氢(H2O2)，30%(质量分数)。

5.5 氢氧化纳(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]

将2g氢氧化钠溶于100mL水中。

5.6 **溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]

取3mL**(5.1)，用水稀释至100mL。

5.7 氯离子标准溶液

准确称取0.3297g已在105℃-110℃烘过2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。

吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。

5.8 ***标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]

5.8.1 ***标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制

称取0.34g***[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10ml**(5.6)中，移入1L溶量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

5.8.2 ***标准滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的标定

用微量滴定管准确加入5.00mL0.04mg/mL氯离子标准溶液(5.7)

2氯离子分析仪

于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇(5.3)及1～2滴溴酚蓝指示剂(5.11)，用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色，然后用**(5.6)调至溶液刚好变黄，再过量1滴(PH约为3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.12)，用***标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。