水泥生产中,铁矿石是一种重要的铁质校正原料,所以对它的化学分析也尤为重要。在铁矿石中,除分析Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、ＳiO2外其外,由于矿源的不同,SO3的含量也不相同,SO3含量高的铁矿石,对水泥的质量控制有着一定的影响。准确、快速地检测铁矿石中的SO3是我厂的一个分析项目。 由于铁矿石中的R2O3含量较高,若按常规重量分析法,直接吸取试液,调整酸度,进行BaCl2处理时必有许多R2O3被沉淀,引起SO3结果偏高;若另外称样、溶样,进行沉淀,则手续繁琐。为了简化分析方法,笔者进行了一些改进,现介绍如下。?
１、主要试剂
无水碳酸钠粉末
盐酸(1+1)
氨水(1+1)
氯化钡溶液(10%)
２、试样溶液的制备
准确称取试样0.5g,置于100ml烧杯中,加水润湿,摇匀,加入HCl15ml,使试样溶解。再注入H2O约30ml,在小电炉上慢慢煮沸数分钟,用中密定量滤纸过滤,并以胶头扫棒擦洗杯壁,洗至残渣中无Cl－为止,保存滤液于250ml烧杯中。 将滤纸及残渣一并移入铂坩埚中,灰化,于900～950℃高温炉中灼烧15min,冷却后,加入2.5～3g无水碳酸钠,用细玻棒搅拌均匀,再以少量无水碳酸钠擦洗玻棒,并铺在表面上,于900～950℃高温炉中熔融30min,取出冷却。将第一次盛滤液250ml烧杯中之溶液煮沸,再将铂埚放入,待试样完全由铂埚内脱落后,将烧杯置于砂浴上蒸发至干,再加HCl 15ml,微沸15min,置70℃水浴埚中。5min后加动物胶8ml,搅拌3min,继续静置7min,取出冷却,以中密滤纸过滤,滤液收集于500ml容量瓶中,以热水洗涤沉淀至无Cl-为止。冷却、稀释至刻度并摇匀。?
３、三氧化硫的测定
用50ml移液管移取所制备的试液100ml于150ml烧杯中,滴加氨水(1+1)至沉淀出现,再以快速定性滤纸过滤,清洗烧杯杯壁,洗至残渣中无Cl-为止。保存滤液于300ml烧杯中,将滤液稀释至200ml,加1滴甲基红,以盐酸(1+1)调至微红,加盐酸(1+1)10ml,置电炉煮沸,再加BaCl2（10%)10ml,微沸数分钟,静置4h以上,用定量密滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至无Cl-,将滤纸及沉淀移入已知重量的瓷坩埚内,灰化后于800℃高温炉内灼烧40min,取出稍冷后,放入干燥器内冷至室温称重。三氧化硫含量按下式计
G——硫酸钡重量,g;
G——称取试样重量,
g; 0.343——硫酸钡对SO3的换算因数;
0.2——用于测定SO3试液与试液总体积比值。?
４、实验结果对比
对比实验结果见表1、2
表1 与标准法测定结果对比(%)
表2铁矿石用两法测量对比(%)
注:A:重新称样熔样;B:直接吸取。
通过上述对比结果可见,此方法所测结果较稳定,与另溶样相比,结果都在允许范围内。因此,在铁矿石化学分析中,对三氧化硫的测定,该方法是可行的。
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