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2009-12-14 16:44:27 来源:水泥人网

GB/T17671-1999 对比验证试验抗压强度误差分析

摘要:为了统一GB/T17671-19新标准的检测操作手法,稳步提高各水泥企业的水泥胶砂强度ISO方法检测水平,确保水泥产品新标准的顺利实施,北京市水泥质量监督检验站在2000年组织了两次北京市水泥企业统一的对比验证检验。现将抗压强度对比情况总结如下。

1 对比工作依据
开展对比验证试验的工作依据为GB/T15483-1995<实验室能力对比检验的开发>、GB/T17671-1999<水泥胶砂强度检验方法(ISO法)>和《水泥企业质量管理规程》。


2样品
第一次对比样品由北京市水泥质量监督检验站统一制备,样品为北京市琉璃河水泥厂生产的P·O525R普通水泥。第二次对比样品由国家水泥质量监督检验中心统一制备,样品为P·O425普通水泥。


3ISO标准砂和统一试验时间
2000年,中国ISO标准砂未投入批量生产。试验所用不同批次的ISO试验砂的质量波动较大,为保证对比验证试验的准确性和可比性,两次对比试验所用的ISO试验砂统一由国家水泥质量监督检验中心提供,并且要求企业在统一的时间进行试验。

4数据收集汇总
第一次对比共收到数据30份,加上北京市水泥质量监督检验站1份和国家水泥质量监督检验中心1份,共32份(见表1)。第二次共收到数据35份,加上北京市水泥质检站2份和国家水泥质量监督检验中心3份,共40份(见表2)。

表1 第一次对比结果汇总 MPa

序号

抗折强度

抗压强度

3d

28d

3d

28d

1

5.5

8.3

29.4

61.4

2

5.8

8.6

29.7

62.9

3

6.0

8.6

29.2

56.1

4

6.2

8.9

27.9

57.3

5

5.3

8.5

30.0

59.9

6

5.3

8.5

30.2

59.4

7

5.6

8.4

28.5

59.4

8

5.8

8.1

26.9

54.6

9

5.3

7.9

29.0

57.8

10

5.3

8.0

27.9

57.4

11

5.6

8.4

28.8

54.9

12

5.5

7.9

27.4

61.9

13

5.8

8.3

27.3

59.5

14

6.0

8.5

29.9

60.8

15

5.4

8.0

28.8

60.2

16

5.4

8.1

29.9

60.2

17

5.9

8.7

30.7

61.6

18

4.6

8.1

26.7

60.1

19

5.9

8.2

28.0

60.9

20

5.1

7.8

29.6

59.7

21

5.5

8.5

31.0

56.8

22

5.4

8.5

30.2

62.2

23

5.0

8.1

27.9

55.9

24

5.7

8.1

30.7

61.2

25

5.5

8.5

29.7

59.3

26

5.0

8.0

27.7

55.4

27

5.6

8.3

29.8

58.6

28

5.4

8.4

30.5

56.6

29

5.3

8.5

25.6

58.9

30

5.4

8.5

27.3

56.8

31

6.1

8.4

32.9

57.0

32

5.6

8.6

30.9

60.9

平均值

5.5

8.3

29.1

58.9

标准偏差

0.34

0.26

1.53

2.24

变异系数

6.17

3.14

5.26

3.81

最大值

6.2

8.9

32.9

62.9

最小值

4.6

7.8

25.6

54.6

极差

1.6

1.1

7.3

8.3

表2 第二次对比结果汇总 MPa

序号

抗折强度

抗压强度

3d

28d

3d

28d

1

4.8

9.1

27.0

63.8

2

5.3

9.0

28.7

57.5

3

5.1

8.0

26.0

54.4

4

4.9

8.4

26.0

54.0

5

4.6

7.9

25.7

52.9

6

4.8

7.9

24.8

52.9

7

5.2

9.2

25.6

52.7

8

4.8

8.4

24.8

52.5

9

5.6

9.1

27.3

52.4

10

4.7

8.4

24.8

51.6

11

5.4

8.7

27.9

51.3

12

4.8

8.7

25.6

51.1

13

5.0

8.6

26.2

50.7

14

4.5

8.3

26.2

50.4

15

6.7

8.4

24.8

50.3

16

4.8

8.4

22.4

50.2

17

5.2

9.0

24.3

50.0

18

4.8

8.8

24.6

50.0

19

4.9

8.5

23.8

49.9

20

4.8

8.8

23.6

49.7

21

4.8

7.8

20.5

49.7

22

5.1

8.7

25.0

49.7

23

5.0

8.2

24.7

49.6

24

4.7

8.6

24.9

49.5

25

4.9

9.0

25.4

49.1

26

5.0

8.3

24.8

49.0

27

5.0

8.2

24.7

49.0

28

5.4

8.5

24.3

48.8

29

4.8

8.7

23.9

48.8

30

5.2

8.2

24.6

48.5

31

5.2

8.5

24.4

48.5

32

4.3

8.0

21.4

48.5

33

4.8

8.7

22.7

47.5

34

5.3

8.9

25.9

47.3

35

4.6

8.5

20.6

45.8

36

4.8

8.7

24.2

51.2

37

5.0

8.7

24.1

51.2

38

4.6,

8.8

23.6

50.0

39

4.7

8.4

23.6

50.2

40

4.6

8.5

24.1

49.8

平均值

5.0

8.5

24.6

50.4

标准偏差

0.39

0.34

1.65

2.12

变异系数

7.88

3.95

6.71

4.20

最大值

6.7

9.2

28.7

57.5

最小值

4.3

7.8

20.5

45.8

极差

2.4

1.4

8.2

11.7

5抗压强度数据分析

1)两次对比验证试验的28d抗压强度数据的变异系数分别为3.81%和4.20%,符合GB/T17671-1999标准不超过6%的要求。从28d抗压强度数据汇总表来看,第一次对比在平均值58.9MPa上下的数据较少(57.9~59.9MPa的数据个数仅为8个),标准偏差为2.24,数据分布较为离散;而第二次对比在平均值50.4MPa上下的数据较多(49.4~51.4MPa的数据个数为18个),标准偏差为2.12,数据分布基本呈正态分布,对比结果较为理想。

2)两次对比验证试验的3d抗压强度数据的变异系数分别为5.26%和6.71%,变异系数较大,甚至不符合GB/T17671-1999标准的要求。从3d抗压强度数据汇总表来看,第二次比第一次对比的数据分布更趋向于正态分布,但两次的数据分布都不理想,分布较为松散,对比结果不理想。

6产生误差原因

采用GB/T17671-1999方法检验水泥胶砂强度,与GB177方法相比,主要是水泥抗压强度下降,对抗折强度影响不大。抗压强度检验产生误差的原因是多方面的,在实际检验时应从以下几个方面进行分析考虑。

6.1仪器设备质量

各企业的行星式胶砂搅拌机、振实台和抗压夹具厂家不一,质量不一,在使用前多数企业的这些设备未经检定或校准,这是造成误差的原因之一。企业在设备安装后,必须先检定或校准后使用,确保设备安装后的技术参数仍然符合相应标准的规定。

6.2试验用水

首先,标准要求“仲裁试验或其他重要试验用蒸馏水,其他试验可用饮用水”。少数企业在对比时使用自来水,没有使用蒸馏水,产生的误差也较大。为此,在生产控制中,企业应对试验用水进行研究,用不同水质的水进行ISO强度试验,以分析水质对抗压强度的影响,选择并确定使用符合标准要求的试验用水。其次,标准要求“当用自动滴管加225ml水时,滴管精度应达到±1ml”。为此,试验室对于加水器具应进行标定,确保加水量为225±1ml,避免因加水量的不准产生试验误差。

6.3振实台

少数企业振实台的安装不符合标准要求,也是产生误差的原因之一。安装不符合标准要求方面主要有:①振实台基座不是实心混凝土基座,有些企业安装在空心混凝土基座上;②设备安装后没有调整水平,造成试体不匀实;③振实台底座和混凝土基座之间没有铺一层砂浆使它们完全接触;④放置的弹性胶垫不是放在混凝土基座下,而是放在振实台和混凝土基座之间,缓冲了振实台的振实效果。

6.4试体养护箱

GB/T17671-1999规定“试体带模养护的养护箱温度保持在20℃±1℃,相对湿度不低于90%”。为此,试验室试验用养护箱必须能自动控制温度,并保证相对湿度要求。此方面误差来源于:①养护箱内的温度不一,底部温度高,顶部温度低;②养护箱内的湿气凝结成水珠后下滴,使试体受损;③养护箱内篦条强度不足,易变形,试体带模放入养护箱后不能保持水平,导致试体尺寸不一致。

6.5压力机

GB/T17671-1999标准要求压力机的精度为1级,加荷速率为2400±200N/s。目前,企业试验室有的使用改装的压力机,有的使用全自动压力机,有的直接使用老式手动压力机进行试验。产生误差主要是少数企业的压力机实际精度达不到1级,造成试验结果误差较大;其次,各试验室压力机的加荷速率和灵敏度差别较大,抗压强度,特别是3d抗压强度试验产生误差较大。在各试验室使用的压力机中,真正能保证加荷速率的较少。3d抗压强度的变异系数较大,原因之一就是压力机的加荷速率和灵敏度不一所致。新标准要求3d抗压强度在72h±45min内破型,其破型时间范围较老标准窄,但ISO法3d抗压强度数值较低,再加上人工控制、改装的或自动控制的压力机的加荷速率、灵敏度有较大的差别(个别企业的全自动压力机灵敏度低,对1d强度甚至不作出反应),所以导致试验结果的变异系数较大。而新标准要求28d抗压强度在28d±8h内破型,其破型时间范围宽,数值本身也较大,压力机对试验结果的影响相对也较小。企业试验室均应认真验证压力机是否适应新标准的要求,这是提高新标准检验准确性的重要途径。

6.6环境条件方面

GB/T17671-1999对试验温度范围的规定比GB177更窄、更科学。试验室的环境条件不能确保长期稳定地符合新标准规定的要求,温度或湿度在养护过程中波动较大,使试验的误差也较大。部分试验室没有相应的设备和措施来保证温度、湿度的长期稳定,是产生误差的主要原因之一。针对这种情况,企业必须认真解决环境条件问题,采用相应的控制手段保证试验室环境条件的长期稳定,减少试验误差。

6.7试验操作人员

部分企业的物检人员虽然参加过新标准的学习和培训,但不能真正理解和掌握新标准的理论知识、技术要求和操作手法,致使试验结果有较大的误差。企业物检人员必须加强培训学习,准确理解标准要求,正确、熟练和规范地进行试验操作。

7重复性试验

GB/T17671-1999规定“对于28d抗压强度的测定,一个合格的试验室的重复性试验以变异系数表示,要求在1%~3%”。评价一个试验室在执行GB/T17671-1999标准方面是否合格,即看其28d抗压强度测定结果的重复性是否符合标准要求。少数企业报来的结果重复性变异系数较大,甚至不符合标准要求。只有在试验结果重复性好的前提下,才能减少试验误差,才能保证试验结果的准确性。企业必须认真进行28d抗压强度重复性试验,并统计变异系数在1%~3%之间。否则,应查找原因,并重新进行重复性试验,直至符合GB/T17671-1999要求。

摘要:为了统一GB/T17671-19新标准的检测操作手法,稳步提高各水泥企业的水泥胶砂强度ISO方法检测水平,确保水泥产品新标准的顺利实施,北京市水泥质量监督检验站在2000年组织了两次北京市水泥企业统一的对比验证检验。现将抗压强度对比情况总结如下。

1 对比工作依据
开展对比验证试验的工作依据为GB/T15483-1995<实验室能力对比检验的开发>、GB/T17671-1999<水泥胶砂强度检验方法(ISO法)>和《水泥企业质量管理规程》。


2样品
第一次对比样品由北京市水泥质量监督检验站统一制备,样品为北京市琉璃河水泥厂生产的P·O525R普通水泥。第二次对比样品由国家水泥质量监督检验中心统一制备,样品为P·O425普通水泥。


3ISO标准砂和统一试验时间
2000年,中国ISO标准砂未投入批量生产。试验所用不同批次的ISO试验砂的质量波动较大,为保证对比验证试验的准确性和可比性,两次对比试验所用的ISO试验砂统一由国家水泥质量监督检验中心提供,并且要求企业在统一的时间进行试验。

4数据收集汇总
第一次对比共收到数据30份,加上北京市水泥质量监督检验站1份和国家水泥质量监督检验中心1份,共32份(见表1)。第二次共收到数据35份,加上北京市水泥质检站2份和国家水泥质量监督检验中心3份,共40份(见表2)。

表1 第一次对比结果汇总 MPa

?

序号

抗折强度

抗压强度

3d

28d

3d

28d

1

5.5

8.3

29.4

61.4

2

5.8

8.6

29.7

62.9

3

6.0

8.6

29.2

56.1

4

6.2

8.9

27.9

57.3

5

5.3

8.5

30.0

59.9

6

5.3

8.5

30.2

59.4

7

5.6

8.4

28.5

59.4

8

5.8

8.1

26.9

54.6

9

5.3

7.9

29.0

57.8

10

5.3

8.0

27.9

57.4

11

5.6

8.4

28.8

54.9

12

5.5

7.9

27.4

61.9

13

5.8

8.3

27.3

59.5

14

6.0

8.5

29.9

60.8

15

5.4

8.0

28.8

60.2

16

5.4

8.1

29.9

60.2

17

5.9

8.7

30.7

61.6

18

4.6

8.1

26.7

60.1

19

5.9

8.2

28.0

60.9

20

5.1

7.8

29.6

59.7

21

5.5

8.5

31.0

56.8

22

5.4

8.5

30.2

62.2

23

5.0

8.1

27.9

55.9

24

5.7

8.1

30.7

61.2

25

5.5

8.5

29.7

59.3

26

5.0

8.0

27.7

55.4

27

5.6

8.3

29.8

58.6

28

5.4

8.4

30.5

56.6

29

5.3

8.5

25.6

58.9

30

5.4

8.5

27.3

56.8

31

6.1

8.4

32.9

57.0

32

5.6

8.6

30.9

60.9

平均值

5.5

8.3

29.1

58.9

标准偏差

0.34

0.26

1.53

2.24

变异系数

6.17

3.14

5.26

3.81

最大值

6.2

8.9

32.9

62.9

最小值

4.6

7.8

25.6

54.6

极差

1.6

1.1

7.3

8.3

表2 第二次对比结果汇总 MPa

?

序号

抗折强度

抗压强度

3d

28d

3d

28d

1

4.8

9.1

27.0

63.8

2

5.3

9.0

28.7

57.5

3

5.1

8.0

26.0

54.4

4

4.9

8.4

26.0

54.0

5

4.6

7.9

25.7

52.9

6

4.8

7.9

24.8

52.9

7

5.2

9.2

25.6

52.7

8

4.8

8.4

24.8

52.5

9

5.6

9.1

27.3

52.4

10

4.7

8.4

24.8

51.6

11

5.4

8.7

27.9

51.3

12

4.8

8.7

25.6

51.1

13

5.0

8.6

26.2

50.7

14

4.5

8.3

26.2

50.4

15

6.7

8.4

24.8

50.3

16

4.8

8.4

22.4

50.2

17

5.2

9.0

24.3

50.0

18

4.8

8.8

24.6

50.0

19

4.9

8.5

23.8

49.9

20

4.8

8.8

23.6

49.7

21

4.8

7.8

20.5

49.7

22

5.1

8.7

25.0

49.7

23

5.0

8.2

24.7

49.6

24

4.7

8.6

24.9

49.5

25

4.9

9.0

25.4

49.1

26

5.0

8.3

24.8

49.0

27

5.0

8.2

24.7

49.0

28

5.4

8.5

24.3

48.8

29

4.8

8.7

23.9

48.8

30

5.2

8.2

24.6

48.5

31

5.2

8.5

24.4

48.5

32

4.3

8.0

21.4

48.5

33

4.8

8.7

22.7

47.5

34

5.3

8.9

25.9

47.3

35

4.6

8.5

20.6

45.8

36

4.8

8.7

24.2

51.2

37

5.0

8.7

24.1

51.2

38

4.6,

8.8

23.6

50.0

39

4.7

8.4

23.6

50.2

40

4.6

8.5

24.1

49.8

平均值

5.0

8.5

24.6

50.4

标准偏差

0.39

0.34

1.65

2.12

变异系数

7.88

3.95

6.71

4.20

最大值

6.7

9.2

28.7

57.5

最小值

4.3

7.8

20.5

45.8

极差

2.4

1.4

8.2

11.7

5抗压强度数据分析

1)两次对比验证试验的28d抗压强度数据的变异系数分别为3.81%和4.20%,符合GB/T17671-1999标准不超过6%的要求。从28d抗压强度数据汇总表来看,第一次对比在平均值58.9MPa上下的数据较少(57.9~59.9MPa的数据个数仅为8个),标准偏差为2.24,数据分布较为离散;而第二次对比在平均值50.4MPa上下的数据较多(49.4~51.4MPa的数据个数为18个),标准偏差为2.12,数据分布基本呈正态分布,对比结果较为理想。

2)两次对比验证试验的3d抗压强度数据的变异系数分别为5.26%和6.71%,变异系数较大,甚至不符合GB/T17671-1999标准的要求。从3d抗压强度数据汇总表来看,第二次比第一次对比的数据分布更趋向于正态分布,但两次的数据分布都不理想,分布较为松散,对比结果不理想。

6产生误差原因

采用GB/T17671-1999方法检验水泥胶砂强度,与GB177方法相比,主要是水泥抗压强度下降,对抗折强度影响不大。抗压强度检验产生误差的原因是多方面的,在实际检验时应从以下几个方面进行分析考虑。

6.1仪器设备质量

各企业的行星式胶砂搅拌机、振实台和抗压夹具厂家不一,质量不一,在使用前多数企业的这些设备未经检定或校准,这是造成误差的原因之一。企业在设备安装后,必须先检定或校准后使用,确保设备安装后的技术参数仍然符合相应标准的规定。

6.2试验用水

首先,标准要求“仲裁试验或其他重要试验用蒸馏水,其他试验可用饮用水”。少数企业在对比时使用自来水,没有使用蒸馏水,产生的误差也较大。为此,在生产控制中,企业应对试验用水进行研究,用不同水质的水进行ISO强度试验,以分析水质对抗压强度的影响,选择并确定使用符合标准要求的试验用水。其次,标准要求“当用自动滴管加225ml水时,滴管精度应达到±1ml”。为此,试验室对于加水器具应进行标定,确保加水量为225±1ml,避免因加水量的不准产生试验误差。

6.3振实台

少数企业振实台的安装不符合标准要求,也是产生误差的原因之一。安装不符合标准要求方面主要有:①振实台基座不是实心混凝土基座,有些企业安装在空心混凝土基座上;②设备安装后没有调整水平,造成试体不匀实;③振实台底座和混凝土基座之间没有铺一层砂浆使它们完全接触;④放置的弹性胶垫不是放在混凝土基座下,而是放在振实台和混凝土基座之间,缓冲了振实台的振实效果。

6.4试体养护箱

GB/T17671-1999规定“试体带模养护的养护箱温度保持在20℃±1℃,相对湿度不低于90%”。为此,试验室试验用养护箱必须能自动控制温度,并保证相对湿度要求。此方面误差来源于:①养护箱内的温度不一,底部温度高,顶部温度低;②养护箱内的湿气凝结成水珠后下滴,使试体受损;③养护箱内篦条强度不足,易变形,试体带模放入养护箱后不能保持水平,导致试体尺寸不一致。

6.5压力机

GB/T17671-1999标准要求压力机的精度为1级,加荷速率为2400±200N/s。目前,企业试验室有的使用改装的压力机,有的使用全自动压力机,有的直接使用老式手动压力机进行试验。产生误差主要是少数企业的压力机实际精度达不到1级,造成试验结果误差较大;其次,各试验室压力机的加荷速率和灵敏度差别较大,抗压强度,特别是3d抗压强度试验产生误差较大。在各试验室使用的压力机中,真正能保证加荷速率的较少。3d抗压强度的变异系数较大,原因之一就是压力机的加荷速率和灵敏度不一所致。新标准要求3d抗压强度在72h±45min内破型,其破型时间范围较老标准窄,但ISO法3d抗压强度数值较低,再加上人工控制、改装的或自动控制的压力机的加荷速率、灵敏度有较大的差别(个别企业的全自动压力机灵敏度低,对1d强度甚至不作出反应),所以导致试验结果的变异系数较大。而新标准要求28d抗压强度在28d±8h内破型,其破型时间范围宽,数值本身也较大,压力机对试验结果的影响相对也较小。企业试验室均应认真验证压力机是否适应新标准的要求,这是提高新标准检验准确性的重要途径。

6.6环境条件方面

GB/T17671-1999对试验温度范围的规定比GB177更窄、更科学。试验室的环境条件不能确保长期稳定地符合新标准规定的要求,温度或湿度在养护过程中波动较大,使试验的误差也较大。部分试验室没有相应的设备和措施来保证温度、湿度的长期稳定,是产生误差的主要原因之一。针对这种情况,企业必须认真解决环境条件问题,采用相应的控制手段保证试验室环境条件的长期稳定,减少试验误差。

6.7试验操作人员

部分企业的物检人员虽然参加过新标准的学习和培训,但不能真正理解和掌握新标准的理论知识、技术要求和操作手法,致使试验结果有较大的误差。企业物检人员必须加强培训学习,准确理解标准要求,正确、熟练和规范地进行试验操作。

7重复性试验

GB/T17671-1999规定“对于28d抗压强度的测定,一个合格的试验室的重复性试验以变异系数表示,要求在1%~3%”。评价一个试验室在执行GB/T17671-1999标准方面是否合格,即看其28d抗压强度测定结果的重复性是否符合标准要求。少数企业报来的结果重复性变异系数较大,甚至不符合标准要求。只有在试验结果重复性好的前提下,才能减少试验误差,才能保证试验结果的准确性。企业必须认真进行28d抗压强度重复性试验,并统计变异系数在1%~3%之间。否则,应查找原因,并重新进行重复性试验,直至符合GB/T17671-1999要求。

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